纳氏试剂法测氨氮的详细步骤

纳氏试剂法测氨氮的详细步骤

一、原理
碘汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器 。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘hua汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨放冷定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂）,混匀加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4．试验：以无氨水代替水样作全程序测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮(N,mg/L)=1000/V。
式中：——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；V——水样体积（mL）。
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

• 台式氨氮快速测定仪2022-10-17 15:27:19
• 氨氮分析仪测定注意事项2022-12-28 17:28:43
• 水质中氨氮含量如何检测？2022-12-31 16:27:41
• 氨氮去除方法介绍2023-03-16 10:01:03
• 高浓度氨氮废水来源危害及处理方法2023-03-25 09:18:12