电镀厂含铬废水COD的测定解决方案

通过实验表明，使用苯基代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液至试样为绿色，能很好的含铬废水中的六价铬离子对COD测定仪的干扰，测定含铬废水中的COD具有良好的精密度和准确度，可用于电镀废水中含铬废水COD的测定。

电镀废水中主要的污染物是重金属，六价铬和氰化物，但随着环境保护工作的不断深入，电镀废水中的COD也引起了重视，电镀废水的中COD的治理也提上了日程。但是电镀废水中含铬废水COD的测定就成了一个难题，主要原因在于使用COD快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）测定COD时，所使用的氧化剂就是重铬酸钾，也就是六价铬离子，含铬废水中存在的大量六价铬对测定产生了负影响，导致COD的测定值偏低。使用苯基代溶液为指示剂，以铵溶液试样中六价铬离子的干扰，再使用重铬酸钾法测定含铬废水中的COD，效果较好，具有良好的精密度和准确度。

一、实验方法

实验原理：

取一定量的样品，以苯基代作指示剂，用铵溶液将样品中的六价铬全部还原成三价铬，溶液呈绿色为终点。六价铬离子的干扰后再使用COD快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）测定样品中的COD。

实验方法：

取10mL水样于COD加热管中，加2滴苯甲代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液使试样由黄色变棕色到绿色为终点。接下来方法同COD快速测定仪（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》）。

二、实验材料和仪器

苯基代指示液：称取苯基代0.27g，溶于5%碳酸钠溶液5mL中，用去离子水稀释至250mL。

铵溶液：称取39.5g铵溶于去离子水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用去离子水稀释至1000mL。

COD加热器：多功能智能消解仪

其余试剂同：COD快速测定仪的试剂一、试剂二、试剂三（《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》配置）。

三、实验结果与讨论

1、验证六价铬对COD的影响实验

根据现有数据，某电镀企业含铬废水中六价铬的浓度范围在100-500mg/L之间，配已知六价铬浓度的COD为250mg/Ld的标准样品，在COD快速测定仪测定COD相同的实验条件下，测定样品的COD值，实验结果表明，六价铬浓度对COD的测定是负影响，随着六价铬浓度的不断增加，COD测定值越来越小，到六价铬浓度为500mg/L时，COD的测定值几乎为0mg/L。理论上1moL六价铬离子和3moL的铵反应，100mg/L六价铬浓度10mL试样中所含六价铬离子对应的COD的值为51.2mg/L，与实验结果基本符合。

2、六价铬和COD的浓度对测定的影响

用邻苯二甲酸氢钾配成COD的标准溶液和用重铬酸钾配成的六价铬标准溶液，在比色管中分别配置COD浓度分别为200mg/L、400mg/L，六价铬浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的系列混合试样，在用铵去除试样中六价铬离子的干扰后，按COD快速测定仪方法测定试样中的COD值，测定结果表明，去除六价铬离子干扰后测定含铬废水中的COD均能很好的反应标准样品的标准值。COD的浓度和六价铬的浓度变化对测定影响不大。

3、精密度与准确度实验

精密度实验选取5个不同电镀企业含铬废水的随机均匀试样，每个试样测定6次，同时测定试样的六价铬浓度。六价铬浓度在100-300mg/L之间，平行样测定的相对标准偏差（RSD）变化不大，为1.19%~2.50%，说明该方法对不同类型的含铬废水测定结果重现性比较好，精密度较高，测定结果偏差范围能够达到检测要求。

方法的准确度实验采用对实际样品的加标回收方式测定。分别对5个不同电镀企业含铬废水的随机均匀试样用浓度为10000mg/L的COD溶液作标液进行加标测定，水样统一取20mL，标液加入体积为0.4mL，标液加入浓度为200mg/L，计算回收率。加标回收率为98%~102.5%，说明方法具有较高准确度能够达到检测要求。

四、结论和建议

实验表明，使用苯甲代作指示剂，缓慢的边摇边滴加铵溶液至试样为绿色，能很好的含铬废水中的六价铬离子的干扰，COD快速测定仪测定含铬废水的COD具有良好的精密度和准确度，很好的解决含铬废水COD测定的问题。

由于该方法主要依靠指示剂颜色的变化来判断，所以一定要缓慢的边摇边滴加铵溶液，使试样颜色为绿色为止，特别是低浓度时。

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