COD（化学需氧量）值的计算

时间：2023-04-11 17:53:27 访客：523

重铬酸钾标准法

一、原理：

是在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时刻，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

二、仪器

①500mL全玻璃回流设备。

②加热设备(电炉)。

③25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等，

三、试剂

①重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

③硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）④硫酸硫酸银溶液

四、测定过程

硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入10mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

试剂22.jpg

五、测定

取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流设备，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流2h。冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按相同操作过程作实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量

六、计算

CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V

七、注意事项

1、运用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1(W/W)。若呈现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本办法测定COD的范围为50—500mg/L。关于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。关于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之变成500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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