COD消解器的操作细节分析

COD消解器可以主动完结恒温计时时刻，无需人工参加。温度漂移小，恒温精度高。它选用新型PID温控器，时刻操控器、升温速度较快，温度缓冲小、温度稳定均匀等特色，操作简洁，是一种试验手段仪器化新产品。同现行的重铬酸钾法测定化学需氧量的回流设备比较，COD消解器具有体积小、节约用水、节约用电、恒温性能好、操作简洁等长处。COD消解器适用于加热回流法测定水中的COD，所得数据与经典办法彻底对应，可广泛用于环保、高等院校、医药、清洁、食品、自来水、化工、污水处理、造纸、石化、冶金、印染等各种行业，使COD的示值测量高效、迅速、经济。

1、标准COD消解器在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。

2、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作控制人员的健康。

4、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高(如工厂车间废水)，则废水样应多次稀释。

5、在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。

6、由于方法的检出下限为10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，为了减少测定的相对标准偏差，建议加大试样的取样量，最好取50.0mL，平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的取样量。

7、测定低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增加，其COD值也会逐渐增加，有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水，替代蒸馏水或去离子水做，也会出现值增高的现象。

8、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流毛刺冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90～95℃)，不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃)，如果直接在敞开的条件下，加入浓硫酸的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后，就会造成测定的结果数据偏低。举个例说，若水中含有万分之一的乙醇(100ppm)，其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g，测定CODcr的氧化率为95.2％)，若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。

9、水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。

10、滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内的试液不能溅出水花，否则影响测定结果。

11、COD消解器要在加热恒定后开始使用，保证实验的准确性和仪器的正确使用。

12、对化学需氧量高或者是悬浮物含量高的样品可多次稀释，然后再取适量的分析，注意稀释时取的废水原样不得少于5ml。

13、小心插入温度计，以免破碎，达到所需工作温度后，将温度计取出。

14、加热热管前加入小瓷粒，不能加玻璃珠，将溶液摇匀，防止爆沸。小瓷粒用完后，用蒸馏水烘干备用。

COD消解器操作细节的详解选用微机技能进行守时控温加热，可对8个消解锥形回流设备一起进行加热，加热温度0-200℃可调。国家规范剖析办法规范地拟定了水质化学需氧量COD（cr）的测定过程，严厉地规则了办法的加热消解时刻、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件目标。清楚明了，水质COD（cr）的测定是有严厉的条件规则，违反了条件规则进行操作，就会影响测定的准确性。

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