COD测定仪做空白实验时有哪些注意事项？

其实主要是需要使用的滴定器和正确目视试样的容积，另外不要混用试管和滴定器，如不能避免的话，应当充分清洗烘干后再使用，以免对试验结果造成影响。

国标《GB 11914-89 化学需氧量的测定》中对于COD测定仪做试验的相关要求如下：

1、取20.0mL代替试料放入试管中。

2、于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。

3、将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。

4、冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。

5、溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。

在以上试验过程中，可能存在的影响COD测定试验的问题如下：

1、在取样定量时，应平视取样量具的刻度线；

2、清洗试管、滴定管、锥形瓶、量具等试验仪器时，应使用蒸馏水或超纯水；

3、用水稀释水样时，应使用蒸馏水或超纯水；

4、在加热消解后，必须先等待水样冷却至室温再进行试验；

5、滴定时，各指示剂溶液的滴定管应当专用，不得混用，且每次使用后应清洗烘干；

6、在使用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定前，应先使用重铬酸钾标准溶液标定出硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度值并记录。

由于国标化学需氧量COD的检测方法较为复杂，且易出现测量偏差。针对于此，可以使用基于可见光分光光度法原理的快速密闭催化消解法来进行化学需氧量COD的测定，该方法是经过国内的研究和多个试验单位的验证表明是成熟的统一方法，也是生态环境部认可的方法，

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