浅析COD测定仪测量COD的原理和方法及COD的意义

COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文Chemical Oxygen Demand的缩写，中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”，是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中见的还原性物质，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高，污染越严重。中国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升，一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。

COD测量的原理/方法

重铬酸钾标准法

一、原理：

在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

二、仪器

1、250mL全玻璃回流装置；2、加热装置(电炉)；3、25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。

三、试剂

1、重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；2、试亚铁灵指示液；3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)；4、硫酸-硫酸银溶液。

四、测定步骤

硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

五、测定：

取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六、计算

CODCr(O2，mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最大量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最大可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1(W/W)，并不影响测定。

2、该方法测定COD的范围为50-500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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