一、测定水中氨氮时应注意的问题:
1、实验室环境
进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响值。

2、无氨水的制备
实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,吸光度能达到实验要求。


二、试剂的配制
1、纳氏试剂
纳氏试剂的配制有两种方法,*种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制,两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2- ,第二种方法配制纳氏试剂比较简单,但实验值比*种方法配制的纳氏试剂值高近一倍多,一般常采用*种方法配制。该方法关键在于把握HgCI2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,显色液中HgCI2的含量越高则值越高,进而影响方法的灵敏度。但方法没给出HgCI2的确切用量,需根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。依据反应原理和经验,HgCI2与KI用量比为0.4l:l(即8.2克HgCI2溶于:20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度能达到实验要求。但配制过程中,HgCl2溶解较慢,可进行低温加热缩短反应时间,同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。在加入HgCI2时,KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低,反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中,放冰箱低温冷藏,以防颜色逐渐加深,确保值稳定性。
2、酒石酸钾纳
酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+,Mg2+ , Fe3+ ,Na+等金属离子对显色剂的干扰.酒石酸钾纳配制方法很简单,但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高,直接加热煮沸配制往往实验值很高,解决的办法有两种:
(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾纳溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ml左右后,冷却定容至100ml。依经验第二种方法优于种方法,即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳,经处理后值也能满足要求。

氨氮

三、反应条件的控制
1、反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应*;5—15℃ 时吸光度无显著改变,但显色不*,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。
2、反应时间
反应时间在lOmin之前,溶液显色不*,10—30min,颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10—30min以尽快的速度进行比色分析。
3、反应体系pH
在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不一;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较清,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。


四、其它
、对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。
、向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠,样品出现浑浊,但标准曲线组未出现此现象,这可能是酒石酸钾钠中含有较多的Ca2+,Mg2+ 杂质。当加入的酒石酸钾钠时,其中的Ca2+,Mg2+与水样中的Ca2+,Mg2+ 相迭加,产生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出,使水样浑浊。而标准曲线组是用无氨水配制,其Ca2+,Mg2+痕量,则无浑浊现象,这表明酒石酸钾钠不合格,非水样干扰问题,此时应更换酒石酸钾钠。
、当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。


五、总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:

1、首先要选购合格的试剂。

2、试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。

3、 对实验用水、试剂、滤纸要注意检查,降低值可提高实验精密度。

4、要控制反应温度、时间、体系pH等在*条件下进行。

5、 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。




本文标题:测定水中氨氮时应注意的问题与试剂的配制
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