微波消解器在称样和取样是要注意的事情

一、加消化试剂

将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6 mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂（酸）类型保持一致。对有机样品量大于0.2 g的，放于加热设备低温

预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

二、密封上盖检查

检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2 mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15 min内开始实验，否则需要重新扩口。

三、反应罐的安装

确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管，螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接，确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。

四、盖保护罩

将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。

五、选择方法

打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，对初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定，如，8个以下为：

编辑完成后按开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，（5 mL硝酸1500W功率），如，同一条件下，16位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

六、消解结束泄压

消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。

七、清洗顶盖、反应内管及定容

1.打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

2.用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3次，将溶液收集到消解管内。

3.用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3次倒入消解液中。

4.将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

5.对相应消解产物进行定容。

八、密封盖及消解内管的清洗

1.消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6 mL HNO3運行清洗程序。

2.内管上的O形圈应该赶在酸或清洗时取下。

九、称样量的控制

1.确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处。

2.未知样品初次试验称样量控制在0.1 g以内，消化样品必须保证微波消解的性。

3.对反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1 g以内。

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